【消息】玻璃钢地埋式污水处理成套设备

玻璃钢地埋式污水处理成套设备

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质量控制1.4.1 回收率　　分别取20、100和200 μL的200 ng·mL-1混标注入50 mL pH=2的超纯水中配成样品溶液, 并设置一组流程空白, 同进行前处理和测定.根据流程空白和加标样品的测定数据及实际加标浓度计算得到11种NPS在不同浓度梯度下各自的回收率.　　1.4.2 基质效应　　选取BJ-6污水厂进水水样作为基质效应的供试水样.对该水样进行前处理, 在上机前分别向已处理的样品中加入20、100和200 μL的200 ng·mL-1混标和100 μL的200 ng·mL-1内标, 得到浓度为10、50和100 ng·mL-1的样品和空白样品(仅加入内标).通过比较各目标物在不同浓度梯度下加标水样与空白水样的检测浓度之差和其在相应浓度标准样品中的检测浓度, 评价基质对各目标物响应值的抑制和促进作用.

1.4.3 检出限和定量限　　将低浓度目标物混合标准溶液上机测定, 仪器检出限(ILOD)和仪器定量限(ILOQ)分别以3倍信噪比(3S/N)和10倍信噪比(10S/N)确定.方法检出限(MLOD)和方法定量限(MLOQ)分别通过以下公式计算得到　　式中, 400 μL为上机浓缩液的体积, 50 mL为前处理所取污水样的体积.　　1.4.4 标准曲线的线性及范围　　配制含甲醇体积20%、浓度范围为0.1~200 ng·mL-1的不同浓度梯度的标准工作溶液, 尽可能保证浓度范围覆盖实际污水样品中的水平.　　1.4.5 精密度　　分别对同一标准样品连续多次测定(n=3)和多天重复测定(n=3)来衡量仪器的日内精密度与日间精密度, 对同一水样连续前处理(n=3)和多天重复前处理(n=3)来衡量前处理方法和实验操作的日内精密度与日间精密度, 结果均用相对标准偏差(RSD)表示.　　2 结果与讨论2.1 优化后的液相色谱条件　　本研究采用Phenomenex Gemini C18(100 mm×2 mm, 3 μm)液相色谱柱对目标化合物进行分离.优化后的流动相为：0.12%甲酸30 mmol·L-1, 甲酸铵超纯水溶液(A相); 甲醇(B相).洗脱梯度如表 1所示, 流速为0.3 mL·min-1, 柱温为35℃, 进样量为5 μL.优化后的液相色谱条件不仅提高了仪器对目标化合物的灵敏度, 而且明显缩短了分析周期, 提高了分析效率.　　2.2 优化后的质谱条件　　本研究采用多反应监控模式(MRM)对所有目标化合物进行检测.离子源为电喷雾离子源(ESI), 离子源电压(IS)为3 500 V, 离子源温度(TEM)为525℃, 离子化模式为ESI(+); 碰撞池气压(CAD)为10 psi(69 kPa), 气帘气压力(CUR)为20 psi(138 kPa), 干燥气(GS1)与辅助气(GS2)压力均为40 psi(276 kPa).每种目标化合物及其相应内标的母离子和定量、定性离子的核质比(m/z)、去簇电压(DP)、碰撞电压(CE)及保留时间(RT)等质谱参数列于表 2中.　　2.3 优化后的样品前处理条件2.3.1 SPE柱和样品pH值　　Oasis HLB和Oasis MCX是环境水样前处理中广泛使用的两种SPE柱.本研究分别考察两种SPE柱在不同pH条件下加载样品对目标NPS回收率的影响. Oasis HLB柱的加载条件为pH=2, 7, 11; Oasis MCX柱的加载条件为pH=2, 7.按1.3节中所述方法进行前处理.　　由表 3可知, HLB柱在酸性、中性和弱碱性条件下均无法对CA进行富集. MC、PMMA、2C-I和MEPH的回收率在样品pH值为2、7、11时存在显著差异, 且回收率存在低于80%和高于120%的情况.可见, 使用Oasis HLB柱对样品进行富集时, 样品pH值对目标物的回收率有显著影响, 且不同NPS的最佳pH值存在较大差异.因此Oasis HLB柱不适宜用于测定污水中常见NPS的前处理过程.而使用Oasis MCX柱时, 在样品pH值为2和7的条件下, 每种NPS均被有效富集, 且目标物的回收率基本在80%~120%之间, 因此Oasis MCX柱更适合用于水样的前处理.综合比较使用Oasis MCX柱时的两种样品pH值条件, pH=2时各种物质的回收率更接近于100%, 因此本研究认为在pH值为2的条件下使用Oasis MCX柱更适合于含多种NPS水样的前处理与同步测定.在后续实验及今后实际污水样品前处理时, 统一选用Oasis MCX柱并将样品pH值调至2

本研究对于SPE柱选择的实验结果与文献[23~25]的研究结论具有一致性, 即对于CA、MC、MEPH等NPS在内的毒品, 用Oasis HLB柱前处理的回收率和基质效应均差于Oasis MCX柱或不能达到实验要求.这可能是由于Oasis MCX柱的基质为聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物, 与Oasis HLB吸附剂相比, 对碱性化合物具有更高的选择性和灵敏度.而本研究所监测的NPS均具有含氮的碱性基团, 因此Oasis MCX柱能够更有效满足富集要求.与人们服用的常规药物类似, NPS被滥用后, 经人体新陈代谢所生成的代谢产物和未被代谢的原药随尿液进入生活污水, 从而汇入污水处理厂.经污水厂处理后, 未被去除的NPS被排入自然水体.因此, 污水处理厂排放被认为是环境中NPS的主要来源之一. NPS具有较强的生物活性, 其大量被排入到环境中, 不仅对环境造成了污染, 而且带来了潜在的健康风险.因此, NPS也被环境学家列为一类新型污染物.　　基于NPS带来的社会问题和环境问题, 对其进行定性定量分析并估算其滥用量对于毒品管控和健康风险评价具有重要意义.然而, 传统方法如社会调查不能准确、客观地估算NPS的滥用量, 且操作成本较高、不确定性较大.近年来, 一种叫污水流行病学的方法(wastewater-based epidemiology)被提出并用于估算毒品的滥用量.其原理是通过测定污水处理厂进水中毒品及其代谢物浓度, 通过污水厂日处理量、服务区人口及毒品排泄率等参数反算毒品滥用量.该方法所得数据更为客观, 具有时效性高、便于不同区域横向比较等优点, 且已在估算传统毒品滥用量等方面发挥了巨大作用.近年来, 已有研究团队应用该方法分析测定了污水中卡西酮类和哌嗪类NPS, 认为该方法具有预警NPS滥用的潜能, 并可用于评价禁毒措施的绩效性.但污水中其它常见NPS[如4-甲氧基甲基苯丙胺、2-甲基氨基-1-(3, 4-亚甲二氧苯基)-1-丙酮、2, 5-二甲氧基-4-苯乙胺等]的分析方法仍不完善.　　为进一步完善污水中常见NPS的分析方法并提高分析测定效率, 经调查, 本研究选取国内滥用较多的11种NPS作为目标化合物, 建立污水中目标物前处理及分析测定方法, 并通过对北京市主城区11家污水处理厂进、出水样品的分析进行方法验证, 以期为今后开展NPS的污水流行病学研究及健康风险评价奠定基础.

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